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鎘柱還原裝置 (大氣中硝酸鹽的測定方法)
更新時間:2019-04-26 點擊次數:5371

鎘柱還原裝置 (大氣中硝酸鹽的測定方法)

  •  大氣中硝酸鹽的測定方法硝酸(HNO3)的鹽類極易溶于水。常見的硝酸鹽有硝酸鈉、硝酸鉀、硝酸銨、硝酸鈣、*、硝酸鈰等。固體的硝酸鹽加熱時能分解放出氧,其中活潑的金屬的硝酸鹽僅放出一部分氧而變成亞硝酸鹽,其余大部分金屬的硝酸鹽,分解為金屬的氧化物、氧和二氧化氮。硝酸是五價氮的含氧酸。純硝酸是無色液體,相對密度1.5027,熔點-42,沸點86。一般帶有微黃色。發煙硝酸是紅褐色液體,在空氣中猛烈發煙并吸收水分。空氣中NO2被水蒸汽吸收,形成氣溶膠狀硝酸和亞硝酸的酸性霧滴,對呼吸道有強烈的刺激作用。
  • 硝酸及硝酸鹽測定可采用鎘柱還原偶氮比色法、離子選擇電極法、離子色譜法、二氯變色酸比色法及變色酸比色法。前一種方法已作為《居住區大氣中硝酸鹽衛生檢驗標準方法》(GB 12374—90)
  • 二氯變色酸比色法比變色酸及離子選擇電極法靈敏度高,但變色酸試劑普通易得,而離子選擇電極法操作簡便,故以上這些方法均可使用。其中離子色譜法儀器近年來發展很快,它能同時分析多組分陰離子,方法簡便快速、靈敏,是一種很有廣泛應用前景的方法。
  • 一、錫柱還原-鹽酸萘乙二胺比色法〔1
  • ()原理
  • 采集在玻璃纖維濾紙上的懸浮顆粒物,用水浸法溶出硝酸鹽和亞硝酸鹽。然后分成兩份,一份在弱堿性(pH810)條件下,硝酸鹽經鎘柱還原成亞硝酸鹽,亞硝酸鹽與對氨基苯磺酰胺和鹽酸萘乙二胺作用,生成紫紅色偶氮化合物,比色定量,得硝酸鹽和亞硝酸鹽總量。另一份不經鎘柱還原,測得為亞硝酸鹽。二者之差即為硝酸鹽含量。
  • ()儀器
  • (1)大流量采樣器、中流量采樣器和小流量采樣器規格、性質和使用方法見第十二章節。
  • (2)容量瓶100ml
  • (3)具塞比色管25ml,刻度應校正。
  • (4)分光光度計用10mm比色皿,在波長542nm測定吸光度。
  • ()試劑
  • (1)濾料玻璃纖維濾紙,規格隨采樣器而定,要求見第十二章節。
  • (2)硫酸銅溶液
  • 2%硫酸銅溶液:稱取20g硫酸銅(CuSO4·5H2O)溶于500ml水中,用水稀釋至1L
  • 0.25mol/L硫酸銅溶液;稱取62.42g硫酸銅(CuSO4·5H2O)溶于1L水中。
  • (3)(11)(1100)鹽酸溶液。
  • (4)氫氧化鈉溶液
  • 2mol/L氫氧化鈉溶液:稱取80g氫氧化鈉溶于1L水中。
  • 0.5mol/L氫氧化鈉溶液:用2mol/L氫氧化鈉溶液稀釋而成。
  • (5)EDTA溶液
  • EDTA甲液:稱取37g乙二胺四乙酸二鈉鹽和6g氯化鈉溶于800ml水中,用2mol/L氫氧化鈉溶液調成pH9.0后,再用水稀釋至1L
  • EDTA乙液:量取35mlEDTA甲液加水稀釋至1L
  • (6)清洗液量取20mlEDTA甲液和12.5ml(1100)鹽酸溶液,混勻后用水稀釋至1L
  • (7)亞硝酸鹽標準溶液
  • 儲備溶液:準確稱量0.4926g105干燥2h的亞硝酸鈉(優級純),用少量水溶解,移入1L容量瓶中,加入1ml三氯甲烷作保存劑,并加水至刻度。此溶液1.00ml100μg亞硝酸鹽氮。
  • 工作溶液:臨用時,準確吸取5.00ml亞硝酸鈉標準儲備溶液于500ml容量瓶中,加水稀釋至刻度。此溶液1.00ml1μg亞硝酸鹽氮。再取20.00ml上述標準溶液及2.5mlEDTA甲液于100ml容量瓶中,用水稀釋至刻度。此溶液1.00ml0.2μg亞硝酸鹽氮。
  • (8)硝酸鉀標準溶液準確稱量0.7218g110干燥4h的硝酸鉀,用少量水溶解,移入1L容量瓶中,并加水至刻度。此溶液1.00ml100μg硝酸鹽氮。臨用時,準確吸取5.00ml硝酸鉀標準儲備溶液于500ml容量瓶中,加水至刻度。此溶液1.00m11μg硝酸鹽氮。再取20.00ml上述標準溶液及3.5mlEDTA甲液于100ml容量瓶中,用水稀釋至刻度。此溶液1.00ml0.2μg硝酸鹽氮。
  • (9)1%對氨基苯磺酰胺溶液稱取1.0g對氨基苯磺酰胺于100ml(11)鹽酸溶液中,貯于棕色瓶內保存。
  • (10)0.12%鹽酸萘乙二胺溶液稱取0.12g鹽酸萘乙二胺(C10H7·NHCH2CH2·NH2·2HCl)溶于100ml水中,貯于棕色瓶內,放入冰箱保存。
  • (11)銅-鎘還原柱按下列方法制備和測定其還原效率及再生。
  • 2040目鎘粒用(11)鹽酸溶液洗凈,再用水淋洗。
  • 稱取25g酸洗過的鎘粒,置于100m12%硫酸銅溶液中,充分攪拌至銀白色發亮的金屬鎘,變成灰黑色后,傾去硫酸銅溶液,用水在玻璃棒攪拌下,反復洗滌5次,以除去表面的附著物。再用(11)鹽酸溶液洗滌,后用水洗凈,即得銅-鎘還原劑。
  • 裝柱按圖108,將銅鎘還原劑裝入柱中,柱內總是裝滿EDTA乙液,勿使其暴露于空氣中。
  • 銅-鎘柱還原率的測定打開活塞,將柱內原有的EDTA乙液流出至液面與銅-鎘柱的表面相齊時,立即量取100ml 0.2μg/ml的硝酸鹽氮標準溶液分兩次傾入柱內,次過柱50ml,待液面降至銅-鎘柱表面時,再加50ml繼續過柱,以(1220)ml/min流速收集流出液,棄去初流出液約60ml,再收集后面的流出液約30ml。此液為硝酸鹽氮標準液。以同樣方式將EDTA乙液過柱收集空白流出液。準確吸取20.00ml上述的硝酸鹽氮標準流出液及20ml空白流出液,分別移入25ml比色管中,按下述的硝酸鹽氮標準曲線繪制操作步驟1.(3)項以空白流出液作參比,測定標準流出液的吸光度A1;另外直接吸取20.00ml 0.2μg/ml的亞硝酸鹽氮標準溶液及20mlEDTA乙液,分別移入25ml比色管中,同樣按下述的亞硝酸鹽氮標準曲線繪制操作步驟2顯色,以EDTA乙液作參比,測定亞硝酸鹽氮標準溶液的吸光度A2A1A2之比為還原率,要求還原率為98%100%
  • 銅-鎘粒的再生:每次用銅-鎘柱測定樣品之前,向柱內加入50ml清洗液,進行淋洗,再加EDTA乙液過柱,即可再生和使用。
  • ()采樣
  • TSPPM10采樣:大流量采樣法采氣800m3,中流量采樣法采氣18m3,小流量采樣法采氣5m3。記錄采樣時氣溫和大氣壓力。以上采樣方法任選一種,見第十二章、二節。
  • ()分析步驟
  • 1.硝酸鹽氮的標準曲線繪制
  • (1)量取100ml濃度為1.00ml1μg硝酸鹽氮標準溶液,按銅-鎘柱還原率測定的操作步驟分兩次過銅鎘柱還原,并收集第二次過柱的流出液30ml
  • (2)725ml比色管,按下表制備標準色列管:
  • (3)各管中加入1.0ml對氨基苯磺酰胺溶液,混勻。放置10min,加入1.0ml 0.12%鹽酸萘乙二胺溶液,再加水稀釋至刻度,立即混勻。放置20min,用10mm比色皿,以水作參比,在波長542nm下,測定吸光度。
  • 以硝酸鹽氮含量(μg)為橫坐標,吸光度為縱坐標,繪制標準曲線,并計算回歸線的斜率。以斜率倒數作為樣品中硝酸鹽氮測定的計算因子Bs1(μg)
  • 2.亞硝酸鹽氮的標準曲線繪制。
  • 1.00ml1μg亞硝酸鹽氮標準溶液,不經銅-鎘還原柱,按硝酸鹽氮標準曲線的繪制1.(2)項和1.(3)項步驟,繪制亞硝酸鹽氮標準曲線,并得計算因子Bs2(μg)
  • 3.樣品測定
  • (1)樣品處理采樣后,TSP樣品取1/101/20濾紙及相同大小未采樣的空白濾紙;PM10樣品則取1/2量及相同面積未采樣的空白濾紙,置于250ml錐形瓶中,加水50ml,在沸水浴上加熱30min,浸出硝酸鹽。取下,冷卻至室溫,加1.0ml 0.25mol/L硫酸銅溶液,和1.5ml  0.5mol/L氫氧化鈉溶液,混勻。將樣品和空白濾紙的浸出液分別傾畢轉移至兩個500ml容量瓶中,并用少量水多次洗滌濾紙漿和錐形瓶內壁,合并于容量瓶中,加EDTA甲液18ml,再用水稀釋至刻度。混勻,即為待測液。
  • (2)硝酸鹽和亞硝酸鹽總氮量的測定各準確量取100ml樣品和空白待測液,按硝酸鹽氮標準曲線繪制的操作步驟1.(1)項,流過銅-鎘柱還原,收集樣品及空白流出液各30ml。分別準確吸取20.00ml流出液,于兩支25ml比色管中,然后,按硝酸鹽氮標準曲線繪制的操作1.(3)項步驟,測定樣品流出液及空白流出液的吸光度(A1)(A01)
  • (3)亞硝酸鹽氮的測定分別準確吸取20.00ml樣品和空白浸出液于25ml比色管中,不經鎘柱還原,按繪制亞硝酸鹽氮標準曲線的操作步驟,直接測定樣品和空白待測液的吸光度A2A02
  • ()計算
  • 1.空氣中硝酸鹽和亞硝酸鹽總氮濃度
  •  
  • 式中CNOx——空氣中硝酸鹽和亞硝酸鹽總氮濃度,mg/m3
  • A1——過柱還原后樣品浸出液的吸光度;
  • A01——過柱還原后空白浸出液的吸光度;
  • Bs1——用硝酸鹽氮標準溶液繪制標準曲線得到的計算因子,μg
  • S1——樣品濾紙的總面積,cm2
  • S2——分析時所取樣品濾紙的面積,cm2
  • 25——樣品溶液稀釋倍數500/20
  • V0——換算成標準狀況下的采樣體積,m3
  • 2.空氣中亞硝酸鹽氮濃度
  • 式中CNO2-——空氣中亞硝酸鹽氮濃度,mg/m3
  • A2——樣品浸出液未過柱還原測定的吸光度;
  • A02——空白浸出液未過柱還原測定的吸光度;
  • Bs2——用亞硝酸鹽氮標準溶液繪制標準曲線得到的計算因子,μg
  • 其他符號同上。
  • 3.空氣中硝酸鹽濃度
  • 4.427——硝酸鹽氮換算成硝酸鹽的系數;
  • 其他符號同上。
  • ()說明
  • (1)方法靈敏度在終比色體積為25ml時,含有1μg硝酸鹽應有0.029吸光度。
  • (2)20ml濾紙浸出液,本法測定范圍為0.55μg硝酸鹽氮;若測定PM10中硝酸鹽,用中流量,采氣體積18.7m3時取1/2分析,可測濃度范圍為5.959μg/m3
  • (3)精密度將0.5μg5μg的硝酸鹽氮加到空白濾紙上,重復測定的相對標準差為2%
  • (4)干擾與排除在常見的無機離子中,5mg/m3Fe2+4mg/m3Zn2+20mg/m3Mn2+5mg/m3Cu2+共存時,對NO3-還原率有影響。當將樣品溶液調成堿性(pH9.5)后,上述離子已全部變成氫氧化物的沉淀,再取上清液過柱,上述各種離子的干擾,可予以排除。
  • (5)25ml含硝酸鹽15μg時,標準加樣品濾紙的平均回收率為99%。二、離子色譜法〔2
  • ()原理
  • 空氣中的硝酸鹽被采集在濾料上,用淋洗液溶解,通過陰離子交換樹脂柱分離,由抑制柱扣除淋洗液背景電導,用電導檢測器測定。以保留時間定性,峰高或峰面積定量。
  • ()儀器
  • (1)采樣器小流量采樣器見第十二章節。
  • (2)濾料玻璃纖維濾紙或合成纖維濾膜,直徑由所用的采樣器決定。
  • (3)濾料采樣夾。
  • (4)砂芯玻璃漏斗G4
  • (5)刻度試管10ml,刻度應校正。
  • (6)離子色譜儀電導檢測器。
  • ()試劑
  • 本法配制試劑及稀釋用水均為去離子水(電導率低于1μS/cm)5〕。
  • (1)脫氣水臨用前當天制備。將水用G4號砂芯漏斗過濾至濾瓶中,用大橡皮塞倒放置在漏斗上壓緊,繼續抽510min,至無氣泡為止,貯于塑料瓶中備用。
  • (2)電導檢測器用淋洗液0.24mol/L碳酸鈉和0.3mol/L碳酸氫鈉為淋洗儲備液。臨用時,各取10.0mllL容量瓶中,加水到刻度。
  • (3)再生液按所用儀器說明書的規定配制。
  • (4)標準溶液準確稱取0.1630g硝酸鉀(KNO3,優級純,經105干燥1h),溶解于少量水中,移入100ml容量瓶,用水稀釋至刻度。裝于塑料瓶中,此溶液1.00ml1mgNO3-。臨用時,逐級稀釋成1.00ml100μgNO3-的標準溶液。
  • ()采樣
  • 將聚氯乙烯濾膜平置于采樣夾上,夾緊。以10L/min的流量,采氣14.4m3。記錄采樣時的氣溫和大氣壓力。采樣后,小心取下采樣濾膜,塵面向內對折,裝入清潔紙袋中,再放入樣品盒內保存,待用。
  • ()分析步驟
  • 1.測試條件[3]
  • 分析時,應根據離子色譜儀的型號和性能,制定能分析硝酸鹽的佳測試條件。
  • 分離柱和前置柱:YSP2型陰離子,柱壓降小于4MPa。分離柱長330mm,內徑4mm
  • 抑制柱:YS2型陽離子,柱壓降小于0.4MPa
  • 柱溫:30±0.5
  • 淋洗液流量:3.0ml/min
  • 檢測器:電導檢測器。
  • 記錄儀:滿量程1.0mV
  • 2.繪制標準曲線和測定校正因子
  • 在作樣品測定的同時,繪制標準曲線或測定校正因子。
  • (1)繪制標準曲線用淋洗液將硝酸鹽標準溶液分別稀釋成5.050μg/ml范圍內5個濃度點的標準溶液。用注射器分別準確量取1.0ml各個濃度的標準溶液注入離子色譜儀中,得到各個濃度的色譜峰和保留時間,每個濃度重復三次,測量峰高或峰面積的平均值。以硝酸鹽的濃度(μg/ml)為橫坐標,平均峰高(mm)或峰面積(mm2)為縱坐標,繪制標準曲線,并計算回歸線的斜率。以斜率的倒數作為樣品測定的計算因子Bsμg/(ml·mm)〕或〔μg/(ml·mm2)〕。
  • (2)測定校正因子在測定范圍內,可用單點校正法求校正因子。在樣品測定同時,用注射器分別準確量取1.00ml試劑空白溶液和與樣品溶液中含硝酸鹽相接近的標準溶液進色譜柱。按離子色譜測試佳條件測定,重復做三次,得色譜峰的平均峰高或峰面積和保留時間。用下式計算校正因子。
  •  
  • 式中f校正因子,μg/(ml·mm)μg/(ml·mm2)
  • cs——標準溶液的濃度,μg/ml
  • hs——標準溶液的平均峰高(mm)或峰面積,(mm2)
  • h0——試劑空白溶液的平均峰高(mm)或峰面積(mm2)
  • 3.樣品測定
  • 采樣后,用鑷子取樣品濾膜,將濾膜呈放射狀剪開,置25ml比色管中,加10ml淋洗液,加蓋充分振搖,并置50水浴中超聲波洗脫15min,然后以2500r/min離心5min或用定量濾紙過濾。取1.0ml上清液,按離子色譜儀的佳測試條件進樣測定,得色譜峰,用保留時間確認硝酸根的色譜峰,測量其峰高或峰面積,每個樣品重復做三次,得峰高(mm)或峰面積(mm2)的平均值。
  • 在樣品測定的同時,另取未采樣的濾膜,按相同操作步驟作試劑空白測定。

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